特色方案｜氯雷他定殘留溶劑分析
發布時間:
2025-10-14
摘要
本文建立了氯雷他定殘留溶劑的GC分析方法。結果表明，參照2025版《中國藥典》中色譜條件并進行了優化，采用色譜柱SH-I-624Sil MS 分析氯雷他定殘留溶劑對照品溶液，9個目標物峰型對稱，分離度良好，重復性良好，滿足《中國藥典》要求。此方法可為氯雷他定殘留溶劑分析提供參考。
一. 實驗部分
實驗儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀；
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
色譜柱：SH-I-624Sil MS（3.0 μm，0.53 mm×30 m；P/N：227-36078-01；S/N：1650763）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
02
內標溶液的制備
取甲醇適量，用N，N-二甲基甲酰胺稀釋制成每1 mL中約含0.1 mg的溶液。
03
對照品溶液的制備
取正己烷、丙酮、四氫呋喃、異丙醇、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷與甲苯各適量，精密稱定，用內標溶液定量稀釋制成每1 mL中分別約含29 μg、500 μg、72 μg、500 μg、60 μg、41μg、6 μg與89 μg的混合溶液。
04
分析條件
色譜柱：SH-I-624Sil MS（3.0 μm，0.53 mm×30 m；P/N：227-36078-01；S/N：1650763）
升溫程序：初始溫度40 ℃，保持10分鐘，然后以每分鐘20 ℃的速率升溫至200 ℃，保持3分鐘。
載氣：N2
進樣口溫度：220 ℃
分流模式：分流（20：1）
控制模式：恒線速度（22.7 cm/s）
色譜柱流量：3.0 mL/min
檢測器：FID，溫度：240 ℃
進樣量：1 μL
二. 實驗結果
按照上述分析條件（1.4）進行采集，對照品溶液色譜圖如下：
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