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特色方案｜北柴胡配方顆粒特征圖譜

發布時間:

2025-09-03

Shim-pack Velox C18

摘要

本文建立了北柴胡配方顆粒特征圖譜的UHPLC測定方法。參照北柴胡配方顆粒國家藥品標準中的色譜條件，采用色譜柱Shim-pack Velox C18，對參照物溶液和供試品溶液進行分析，結果顯示，在211nm下，供試品色譜中呈現 4個特征峰，并與對照藥材參照物色譜中的4個特征峰保留時間相對應，與柴胡皂苷a參照物峰相應的峰為S峰，峰1和峰2的相對保留時間在規定值的±10%范圍之內，峰4的相對保留時間在規定值的±8%范圍之內，且柴胡皂苷a峰理論塔板數高于10000，滿足藥典要求。此方法可為北柴胡配方顆粒特征圖譜分析提供參考。

1. 實驗部分

01 參照物溶液的制備

取柴胡（北柴胡）對照藥材0.5g，置錐形瓶中，加水25 mL，加熱回流30分鐘，濾過，取續濾液20 mL，蒸干，加5%濃氨試液的50%乙醇溶液25 mL，超聲（功率250 W，頻率40 kHz）30分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過，取續濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取柴胡皂苷a對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含75 μg的溶液，作為對照品參照物溶液。

02 供試品溶液的制備

取本品適量，研細，取約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含5%濃氨試液的50%乙醇溶液25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用5%濃氨試液的50%乙醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

03 分析條件

色譜柱：Shim-pack Velox C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：227-32007-03）

流速：0.4 mL/min

進樣量：3 μL

柱溫：35 ℃

檢測器：211 /250 nm

流動相：A：水

B：乙腈

梯度程序如下：